鲎试剂法(凝胶法)原理:鲎试剂是从鲎(一种海洋节肢动物)的血液中提取的变形细胞溶解物,它含有能与内素(主要的热源物质)反应的凝固酶原和凝固蛋白原。当鲎试剂与含有内素的样品接触时,内素会反应凝固酶原,使其转化为凝固酶,凝固酶进一步作用于凝固蛋白原,使溶液形成凝胶。凝胶的形成与否以及形成的程度可以用来判断样品中是否含有内素以及内素的含量。操作步骤:首先将鲎试剂复溶,一般按照试剂说明书的要求,用无热原的水将鲎试剂溶解。然后取适量的纯水样品,与复溶后的鲎试剂混合,通常是在小试管中进行,轻轻混匀,避免产生气泡。将混合后的试管放入恒温箱中,一般温度设定为 37℃,孵育一定时间,通常是 60 - 90 分钟。观察结果,如果溶液形成坚实的凝胶,判定为阳性,说明样品中含有内素;如果溶液仍然为液体,则判定为阴性,表明样品中内素含量低于检测限。在化学分析中,去离子水可降低离子干扰,保障实验数据准确。安徽如何分类去离子水
燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(实验室常用方法) 仪器准备 需要一台总有机碳分析仪,该仪器主要包括进样装置、燃烧氧化单元、二氧化碳检测单元(非色散红外吸收检测器)等部分。在实验前,要确保仪器性能良好,对仪器进行校准,通常使用已知 TOC 浓度的标准溶液,如邻苯二甲酸氢钾(KHP)溶液。因为 KHP 是一种有机化合物,纯度高,化学性质稳定,其碳含量可以精确计算,是理想的校准物质。例如,将一定浓度(如 100mg/L)的 KHP 溶液注入仪器,按照仪器操作手册调整仪器参数,使测量值与理论值相符,完成校准。 样品采集与预处理 采集水样时,要使用合适的采样容器,一般采用玻璃或特定的塑料材质容器,避免容器本身对水样造成污染。对于含有大颗粒杂质的水样,需要进行过滤处理,防止堵塞仪器进样口。如果水样中含有较高浓度的无机碳(IC),如碳酸盐和碳酸氢盐,需要进行无机碳的去除。可以采用酸化曝气法,即向水样中加入磷酸等酸,使水样 pH 值降低至 2 - 3,然后用氮气或空气曝气,将无机碳以二氧化碳形式去除。黑龙江去离子水常用知识去离子水在食品加工的速冻食品生产中,可减少冰晶形成。
化学氧化 - 滴定法(经典化学分析方法) 试剂准备 需要准备化学氧化剂,如重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)溶液、硫酸(H₂SO₄)溶液、硫酸亚铁铵 [(NH₄)₂Fe(SO₄)₂] 标准溶液等。同时,要准备合适的指示剂,如邻菲啰啉指示剂。重铬酸钾是强氧化剂,用于氧化水样中的有机碳,硫酸提供酸性环境,硫酸亚铁铵用于滴定剩余的重铬酸钾。 实验步骤 取一定量(如 50 - 100mL)的水样置于锥形瓶中,加入适量的重铬酸钾溶液和浓硫酸,加热回流一定时间(如 2 - 3 小时),使水样中的有机碳被氧化为二氧化碳。冷却后,加入邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。根据重铬酸钾的加入量和滴定消耗的硫酸亚铁铵的量,按照化学计量关系计算出水样中的 TOC 含量。不过,这种方法操作相对复杂,且可能受到水样中其他还原性物质的干扰,需要进行空白实验和干扰物质校正。
动态显色法 原理:在鲎试剂中加入了特殊的显色底物,当内素与鲎试剂反应时,反应的酶会作用于显色底物,使其产生颜色变化。通过检测颜色变化的程度(一般是在特定波长下检测吸光度)来定量测定内素的含量,吸光度与内素浓度在一定范围内呈线性关系。 操作步骤: 先将鲎试剂(含显色底物)复溶,使用无热原的水按照说明进行操作。 将纯水样品与复溶后的试剂混合,放入到有比色功能的检测仪器(如酶标仪)对应的容器中。 在恒温条件下(通常为 37℃)反应一段时间后,在特定波长(如 405 - 410nm)下检测吸光度,然后根据标准曲线计算内素含量。 适用范围和局限性:动态显色法的灵敏度与动态浊度法相当,也具有较高的灵敏度,能够定量检测内素。它的优点是可以使用普通的酶标仪进行检测,设备相对较为普及。不过,它也容易受到样品颜色和其他可能干扰吸光度检测的因素的影响,并且需要准确的标准曲线来确保检测结果的准确性。其在环境科学的水质模型研究中,可作为基础实验用水。
检查微生物限度 原理:微生物是热源物质的主要来源之一,如细菌内素就是革兰氏阴性菌细胞壁的成分。如果纯水中微生物数量得到有效控制,在很大程度上可以推断热源物质也被有效去除。 操作步骤:可以采用平板计数法检测水中的细菌总数。将一定量(如 1mL)的处理后的纯水样品接种到营养琼脂培养基平板上,在适宜的温度(如 37℃)下培养 24 - 48 小时后,计数平板上生长的菌落数。如果菌落数低于规定的限度(如饮用水标准中细菌总数每毫升不超过 100CFU),说明微生物得到有效控制,热源物质可能已被去除。同时,也可以采用滤膜法,将一定量的纯水通过滤膜,然后将滤膜放在培养基上培养,计数滤膜上的菌落数来检测微生物数量。去离子水的制备工艺需定期维护与优化,保障稳定供水。广西去离子水大全
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质谱仪使用纯水标准,《实验室纯水系统及水质标准》:详细介绍了实验室纯水的不同等级及其对应的水质标准,包括电阻率、总有机碳、颗粒物质、微生物等指标,以及这些指标对质谱仪等精密仪器分析的影响,通过对不同制备方法得到的纯水质量进行评估,为实验室选择合适的纯水系统提供了参考依据。 《电感耦合等离子体质谱仪分析中的纯水质量控制》:着重探讨了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析过程中纯水质量的重要性,阐述了 ICP-MS 对纯水电阻率、离子浓度、TOC 等指标的严格要求,以及如何通过有效的质量控制措施确保纯水质量,从而提高 ICP-MS 分析结果的准确性和可靠性。安徽如何分类去离子水
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