太原氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

氯磷酸二乙酯的储存保管：1.所有氯磷酸二乙酯的容器都要贴上清晰的标签，以标明内容及其潜在危险。2.所有氯磷酸二乙酯都应具备物品安全数据清单。3.熟悉所使用的氯磷酸二乙酯的特性和潜在危害。4.氯磷酸二乙酯应储存在合适的高度，通风橱内不得储存氯磷酸二乙酯。5.装有腐蚀性液体容器的储存位置应当尽可能低，并加垫收集盘，以防倾洒引起安全事故。6.将标签上标明购买日期。将有可能发生化学反应的药品试剂分开储存，以防相互作用产生有毒烟雾、火灾。氯磷酸二乙酯是一种有机磷酸酯类化合物，化学式为C4H9O)2POCl。太原氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

0，0-乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种：种是2醇与二氯化磷先酯化，生成亚磷酸二乙酯，再用氯气氯化；另一种是用Z醇和二氯氧磷一步合成。一般采用第1种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g，在冰盐浴中冷却至5°C以下，启动品、真空汞，使真空度达到80kPa，于液面下滴加二氯化磷72g，滴加完毕，立即通氯气氯化，真空度可适当降低。通氯气约05h后，反应液由无色变为黄绿色，反应温度明显下降，即为反应终点。停止通氯气，提高真空度，缓慢升温，并通入干燥空气，鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢，即得产品80~90g，收率、含量均在85%以上。成都二氯硫代磷酸乙酯氯磷酸二乙酯的储存应在阴凉、干燥、通风良好的地方，避免阳光直射和高温。

氯磷酸二乙酯到库后，应必须由联络员在场监视卸货、入库，数量核对无误后及时卸货，轻手轻放，严禁撞击，在待卸货期间，应指定专人看管，双人验收；验收人员应校对物品名称、数量、规格、标志、生产厂家等资料，检查包装是否残破、泄漏、封闭不严、包装不牢等。氯磷酸二乙酯按生产指令限额双人发放，双人复核，双人领用；使用部门须开具氯磷酸二乙酯领用单，由相关负责人签字后，向仓库领用氯磷酸二乙酯。做好出、入库登记工作。未经批准的人员不得随意进入特殊药品库与危险品仓库。

氯磷酸二乙酯的作用：1.有机合成中间体。用作医药中间体O，O-二乙基磷酰氯是杀虫剂乙基硫环磷(棉安磷)、稻棉磷(地胺磷)的中间体。2.二乙基磷酰氯是有机化学中常用的磷酸化试剂，多用于合成β-羰基膦酸酯以及用于活化羧基后进一步合成各种羧酸衍生物。磷酸化反应在比较温和的反应条件下，二乙基磷酰氯可以与醇、酚、硫酚、苯胺、核苷等化合物反应生成相应的磷酸酯。底物几乎能够定量发生磷酸化，但由于反应的选择性不佳，在大多数情况下分子内的敏感基团需要保护。但在一定的反应中，当加入等当量二乙基磷酰氯时，由于空间位阻的原因只在一级醇羟基上发生磷酸化反应。在使用氯磷酸二乙酯时，应采取适当的防护措施，例如戴手套、口罩等。

氯磷酸二乙酯的操作处置与储存：密闭操作，局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源、保持容器密封。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的环境监测规定，例如GB/T 16157-1996《环境空气质量标准》。二氯硫代磷酸乙酯价位

氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全防范规定。太原氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

O，O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种：一种是乙醇与三氯化磷先酯化，生成亚磷酸二乙酯，再用氯气氯化；另一种是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g，在冰盐浴中冷却至5℃以下，启动真空汞，使真空度达到80kPa，于液面下滴加三氯化磷72g，滴加完毕，立即通氯气氯化，真空度可适当降低。通氯气约0.5h后，反应液由无色变为黄绿色，反应温度明显下降，即为反应终点。停止通氯气，提高真空度，缓慢升温，并通入干燥空气，鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢，即得产品80～90g，收率、含量均在85％以上。生产方法2：将亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳，冷至0℃，搅拌下加入三乙胺，反应15min。升至室温，继续搅拌反应3h。过滤，滤液在室温减压至2.67kPa，蒸出低沸物，然后减压蒸馏，收集58-60℃（0.266kPa）馏分，得氯磷酸二乙酯。收率81%。太原氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

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