在2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)连续催化加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)的过程中,为了评价催化剂的活性和选择性,以及测定产品中TMHQ的含量,建立了一种新的方法。该方法采用气相色谱法,使用HP-110m毛细管柱,通过程序升温的方式将反应液中的各组分较好地分离,进而计算催化剂的活性和选择性,并测定固体产品中TMHQ的含量。与传统的铈量法和除去反应溶剂后固体产品的气相色谱分析法相比,该方法具有条件简便、方法可靠、稳定性较好等优点。因此,该方法可以有效地评价催化剂的活性和选择性,同时也可以准确地测定产品中TMHQ的含量,为该反应的优化提供了有力的支持。三甲基氢醌因其独特的化学性质,被用于制药行业中药物的合成。山东三甲基氢醌单乙酸酯

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我们还研究了硫酸和甲酸钠在甲酸-过氧化氢体系中对TMB催化氧化的影响,并揭示了在该体系中TMBQ选择性下降的主要原因,即原料的过度氧化。通过调节氧化剂浓度、反应温度、氧化剂与反应物摩尔比以及氧化剂加入方式等手段,我们对该体系催化氧化过程进行了优化。在反应温度为37℃时,TMBQ的较大收率为28%;当反应温度为27℃时,选择性为72%。此外,在该反应体系中还生成了三甲基氢醌(TMHQ)。我们结合GC-FID、GC-MS以及HPLC分析结果对TMB在该体系中的氧化机理进行了讨论,并对TMBQ和TMHQ的形成机理进行了详细讨论。
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