江苏三甲基氢醌生产工艺

三甲基氢醌( 2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ) 为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E 的重要中间体。可与异植醇缩合生产维生素E。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌（[935-92-2]）。2,3,5-三甲基氢醌为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。上述步骤生产的产品，一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基对苯二醌的汽油（或石油醚）溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法，该晶型定名为B晶型。江苏三甲基氢醌生产工艺

随着国内经济的迅速发展和人民生活水平的不断提高,以及人们对医疗保健的重视,使用维生素E需求急剧增加,加之在食品加工业和饲料工业中的推广应用,维生素E在国内市场的需求量也呈逐年上升的趋势，三甲基氢醌是用于生产维生素的重要中间体。国内三甲基氢醌的年需求量只能满足国内市场需求量的50%左右,还需依赖进口部分产品解决市场供需缺口。因此,相应的发展三甲基氢醌生产,产品市场前景广阔。三甲基对苯二酚也叫三甲基氢酯(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体。介绍了几种常见的合成TMHQ的方法。重点论述了羟基磷酸铜作催化剂,双氧水为氧化剂,直接羟化TMP的绿色合成法。2 3 5 三甲基氢醌价位三甲基氢醌通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ。

三甲基氢醌以萃取过程为研究对象,收集66个样品,采用偏较小二乘法(PLS)建立萃取过程中TMBQ的定量分析模型。通过间隔偏小二乘法GPLS),相关系数法,连续投影算法(SPA)进行光谱区间的优化。采用iPLS选出的4385.33cm-1 -5152.86 cm-1,5928.11 cm-1-6309.94 cm-1波段作为建模区间,验证集预测均方根误差RMSEP=0.1350,验证集相关系数Rp=0.996所建模型预测快速准确,可以用于TMBQ萃取过程的快速检测.3,首先使用高效液相色谱(HPLC)建立TMBQ与TMHQ的检测方法,通过该方法获取一级数据,再使用近红外光谱仪采集氢化还原反应中的反应液光谱,使用PLS算法关联光谱数据与一级数据,分别建立反应物与产物的定量分析模型,采用人工波段选择,CARS-PLS算法等优化波段选择,实现氢化还原反应的快速过程监测,并可以判断反应中的异常状况.4,人工配制具有一定湿度梯度的TMHQ固体样品,采用光纤漫反射的方式采集光谱,应用PLS算法建立水分含量的近红外分析模型,考察多种预处理方法与波段选择方法,对模型进行优化。

三甲基氢醌是生产维生素E(简称V_E)的重要中间体,也可用作多种物质的抗氧剂，V_E是一种常用药品兼营养保健品,目前已成为国际市场上用途较多,产销量极大的维生素品种。它和V_C,V_A一起成为维生素系列的三大支柱产品,市场前景广阔。在世界维生素市场中,V_E是需求量和销售额增长快的品种,多年来全球的销售额每年都以10%～20%的速度增长,1998年V_E销售额比1997年上升了18%，在整个V_E市场中,合成V_E约占市场份额的800%,达到2万吨。2,3,5-三甲基氢醌的改进方法,该方法是将4-氧-异佛尔酮(酮基-异佛尔酮,3,5,5-三甲基-环己-2-烯-1,4-二酮)重排成三甲基氢醌二酯,然后进行皂化。三甲基氢醌仍是制备维生素E的重要原料。以偏三甲苯(TMB)为原料,冰醋酸为溶剂,过氧化氢(50%)为氧化剂,通过直接氧化合成了2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。

三甲基氢醌的合成路线比较多,目前国内生产中采用的合成路线是: 上述路线收率低,氢醌(Ⅰ)质量差,要使用大量的保险粉,成本很高;铁粉,盐酸还原,铁泥处理困难;醌(Ⅱ)用汽油提取,操作繁杂.参阅国外文献,我们将上述工艺做了改进.将两步还原改为催化加氢,革除了铁粉和保险粉,以硫酸代替盐酸脱磺,水蒸汽蒸馏代替汽油提取。2,3,5-三甲基氢醌二酰化物的方法,该方法包括使酮基异佛尔酮与酰化试剂在NH-或CH-酸性催化剂,分别特别是某些双(全氟化烃基磺酰基)亚胺及其金属盐或某些三(全氟链烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲烷及其金属盐存在下反应，酰化试剂特别是酸酐,酰卤或烯醇酯。如此得到的2,3,5-三甲基氢醌二酰化物可以通过酯交换得到2,3,5-三甲基氢醌并使后者与异植醇反应而转化成(全外消旋)-α-生育酚，(全外消旋)-α-生育酚本身是维生素E族中具活力的成员。将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯,溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液,温度为50～80℃。三甲基氢醌二乙酸酯供应报价

三甲基氢醌发明制备方法简化了操作程序,缩短了周期,减少溶剂回收损失,提高了收率和产品质量。江苏三甲基氢醌生产工艺

目的:改进维生素E中间体2,3,5-三甲基氢醌生产工艺。方法:采用以钴络盐为催化剂的直接通空气氧化及催化加氢的合成路线。结果:与传统工艺相比,2,3,5-三甲基氢醌总收率提高10%以上,生产成本下降近25%,且无三废污染。结论:该方法综合效益好,对推动我国维生素E的生产应用具有实用价值。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体。随着维生素E的普遍应用,TMHQ需求量也将逐年增加，国内市场上TMHQ供不应求,改进生产TMHQ的工艺具有很重要的经济效益。采用2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化加氢法制备TMHQ，采用了两种不同的催化剂Pd/C和Raney-Ni分别制备TMHQ。江苏三甲基氢醌生产工艺

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