太原2甲基四氢呋喃3硫醇

2-甲基四氢呋喃的制备：1.糠醛衍生物为原料。1980年，**利用5-甲基糠醛为原料制备2-甲基四氢呋喃。以Pd-K2CO3作催化剂，温度控制在200～300℃，5-甲基糠醛主要发生脱羟反应和氢化反应转化为2-甲基四氢呋喃。2.内酯、酸酐或二酯为原料。2-甲基四氢呋喃还可以通过内酯、酸酐或二酯的还原反应来制备。如在SiHCl3存在下，用γ-rays或紫外光或者用60Co在3×105r/h所产生的γ-rays照射内酯，制得产率为82.3％的2-甲基四氢呋喃。该合成方法优点是：一步反应流程短，反应速度快。库温不宜超过37℃。包装要求密封，不可与空气接触。太原2甲基四氢呋喃3硫醇

甲基四氢呋喃的生产工艺有以下几种：糠醛法：由糠醛脱羰基生成呋喃，再加氢而得。这是工业上较早生产甲基四氢呋喃的方法之一。糠醛主要由玉米芯等农副产品水解制造。该法污染严重，不利于大规模生产，已逐步被淘汰。顺酐催化加氢法：顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器，产物中甲基四氢呋喃与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部，使未反应的氢气及气态与液态产物分离，未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器，液态产物经蒸馏而得甲基四氢呋喃产品。该工艺可在0～(5∶1)范围内任意调整γ-丁内酯与甲基四氢呋喃的比例，顺酐的单程转化率达100%，甲基四氢呋喃选择性为85%～95%，产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。重庆3甲基四氢呋喃2-甲基四氢呋喃在水中有一定的溶解度。

实验室用少量的没有过氧化物的甲基四氢呋喃，可以通过加入氯化亚酮，硫酸亚铁或其它还原剂，随后在氢化铝锂下蒸馏制得。过氧化物在碱的存在下会迅速分解。该过程是一种消除反应，取决于在α-碳原子处是否存在氢原子。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL甲基四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。(用量为甲基四氢呋喃体积20%)。将THF通过活性氧化铝以除去过氧化物。用适量10%亚硫酸钠中和还原。桶装甲基四氢呋喃一旦开桶，贮藏期限将缩短，即使重新充氮保护。因此，留在桶内的THF应尽快使用。

甲基四氢呋喃工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。1，4-丁二醇脱水环化法其工艺过程为：向反应器中加入1087kg22%的硫酸水溶液，在100℃以110kg/h的速度加入1，4-丁二醇，塔顶温度维持在80℃，以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%甲基四氢呋喃的水溶液。加入50t1，4-丁二醇后，从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤，得到的硫酸水溶液可以重新使用，这一过程的甲基四氢呋喃收率可以达到99%以上。硫酸是甲基四氢呋喃工业生产中使用较早的催化剂，也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟，工艺比较简单，反应温度较低，甲基四氢呋喃收率较高，但硫酸易腐蚀设备，污染环境。空气中易氧化，遇明火、高热易引起燃烧。

甲基四氢呋喃应急响应：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。安全储存：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30C。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。应贮存于温度低于5°C的环境中。甲基四氢呋喃供应价格

甲基四氢呋喃普遍用于合成香料、新材料等。太原2甲基四氢呋喃3硫醇

2-甲基四氢呋喃的制备：二醇为原料。2-甲基四氢呋喃作为一种环醚，可以在催化剂作用下通过二醇分子内脱水得到。比较有表示性的方法主要有：(1)1981年报道了一种快速、有效的脱水反应，用Nafion-H(一种固体非常强酸全氟磺酸树脂催化剂)作催化剂，在135℃下反应5h，产率可高达90％，并且副产物易于分离，催化剂容易再生，反应不需溶剂(Synthesis，1981，6：474～476.)。(2)使2-甲基-1，4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情况下脱水制备2-甲基四氢呋喃。这样2-甲基-1，4-丁二醇、Bu3N和盐酸在130℃加热搅拌6h得到99％的产物(JP：02167274)。(3)利用邻羟基参与形成了分子内环醚。该反应是使一些非环状烯醇在羟汞化-脱汞化反应中，发生分子内Markovikov反应生成环醚(GlasHemDrusBeograd，1980，45(11)：497～506.)。太原2甲基四氢呋喃3硫醇

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