福州三甲基氢醌的生产工艺

三甲基氢醌的合成路线比较多,目前国内生产中采用的合成路线是: 上述路线收率低,氢醌(Ⅰ)质量差,要使用大量的保险粉,成本很高;铁粉,盐酸还原,铁泥处理困难;醌(Ⅱ)用汽油提取,操作繁杂.参阅国外文献,我们将上述工艺做了改进.将两步还原改为催化加氢,革除了铁粉和保险粉,以硫酸代替盐酸脱磺,水蒸汽蒸馏代替汽油提取。2,3,5-三甲基氢醌二酰化物的方法,该方法包括使酮基异佛尔酮与酰化试剂在NH-或CH-酸性催化剂,分别特别是某些双(全氟化烃基磺酰基)亚胺及其金属盐或某些三(全氟链烷烃磺酰基或五氟苯磺酰基)甲烷及其金属盐存在下反应，酰化试剂特别是酸酐,酰卤或烯醇酯。如此得到的2,3,5-三甲基氢醌二酰化物可以通过酯交换得到2,3,5-三甲基氢醌并使后者与异植醇反应而转化成(全外消旋)-α-生育酚，(全外消旋)-α-生育酚本身是维生素E族中具活力的成员。三甲基氢醌表面张力（dyne/cm）：45.1。福州三甲基氢醌的生产工艺

三甲基氢醌( 2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ) 为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E 的重要中间体。可与异植醇缩合生产维生素E。由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌（[935-92-2]）。2,3,5-三甲基氢醌为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。上述步骤生产的产品，一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基对苯二醌的汽油（或石油醚）溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。天津三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E三甲基氢醌和三甲基苯醌,特别是对三甲基氢醌选择性很高,在空气中为 72.2%。

为了除去沉积的有机物质，用洗涤用过的催化剂，并在500 ℃下煅烧。为了确认沉积的有机物，浓缩溶液，然后通过GC分析。结果表明沉积的有机物为三甲基氢醌和少量TMBQ。然后，洗涤的催化剂在相同的较佳工艺条件下用于催化氢化。观察到氢化反应时间显着缩短，总摩尔产率几乎与新鲜催化剂的摩尔产率相同。结果进一步证实，催化剂失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉积。以LBA为溶剂，在Pd/C催化剂上开发了TMBQ催化加氢制备TMHQ的新工艺，使TMHQ的加氢摩尔产率达到99.4%，TMHQ分离总摩尔收率达到96.7%。

三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高，且依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。以TMP为原料，通过直接氧化得到TMBQ，再经还原合成TMHQ(Scheme5)。此法工艺简单，原料来源丰富，TMP的转化率和TMHQ的收率较高，因而得到了普遍地研究。依据TMP原料来源以及TMBQ的合成工艺，可分为三种方法。在催化剂参与下，TMP在电极的阳极发生氧化生成TMBQ，然后TMBQ的粗品在阴极直接还原为TMHQ。潘电解TMP制备TMHQ的方法。他们采用板框式电解槽，用石墨作阳极，镍作阴极，阳离子交换膜作隔膜，水、醇和醚作混合溶剂，电解温度为10~50C，阳极液为TMP及少量催化剂(由硫酸盐及非离子表面活性剂构成)，阴极液为前一次电解过的阳极液。储存的地方必须远离氧化剂。

在较高温度下，三甲基氢醌的新鲜催化剂呈现出平坦的曲线。相反，由于有机物质的吸附，样品1和样品2在200和400 ℃之间存在明显的峰值。活性炭重量损失开始于600 ℃以上。与新鲜催化剂和样品1相比，样品2的峰值更尖锐，表明存在另一种有机物吸附。因此，催化剂失活的主要原因是两种有机物的沉积。通过DSC和GC分析研究了TMHQ合成中催化剂上的碳沉积，并证实有机物为TMHQ和TMBQ。有机物在使用过程中逐渐沉积在催化剂表面。一般来说，这些有机物会降低催化剂的有效表面，因此导致催化剂活性下降。贮存方法：存放在密封容器内，并放在阴凉，干燥处。南昌2,3,5-三甲基氢醌

微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。福州三甲基氢醌的生产工艺

据报道,采用2,3,6-三甲基苯酚(可用间甲苯酚合成)经磺化,氧化,还原合成TMHQ,此路线收率高,步骤短,条件要求低容易上马。三甲苯(TMB)为原料,复合铁卤化络合物为催化体系,过氧化氢为氧化剂,石油醚为有机溶剂,直接氧化合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对氧化反应的影响,找到适宜的氧化反应条件。结果表明,复合铁卤化络合物对该反应体系具有很好的催化效果。2,3,5-三甲基氢醌的主要合成方法及其生产工艺,并简要分析了该产品工艺开发的新动态。指出2,3,5-三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内来源不足,约60%依赖进口;目前,国内生产工艺严重落后,急需进行工艺改进,以提高产品质量,降低生产成本。福州三甲基氢醌的生产工艺

上海元辰化工原料有限公司致力于化工，是一家贸易型的公司。公司业务分为2-甲基四氢呋喃，四氢呋喃，2,3,5-三甲基氢醌，氯磷酸二乙酯等，目前不断进行创新和服务改进，为客户提供良好的产品和服务。公司从事化工多年，有着创新的设计、强大的技术，还有一批**的专业化的队伍，确保为客户提供良好的产品及服务。元辰化工凭借创新的产品、专业的服务、众多的成功案例积累起来的声誉和口碑，让企业发展再上新高。