山西三甲基氢醌合成维生素

随后，分别以甲酸,乙酸,三氟乙酸以及乙酸酐等作为溶剂(在反应过程中能与过氧化氢反应生成过氧有机酸),以过氧化氢做氧化剂进行实验,确定了甲酸-过氧化氢体系在催化氧化TMB过程中的优势。研究了硫酸和甲酸钠在甲酸-过氧化氢体系中对TMB催化氧化的影响,揭示了在该体系中TMBQ选择性下降的主要原因,即原料的的过度氧化，通过调节氧化剂浓度,反应温度,氧化剂与反应物摩尔比以及氧化剂加入方式等手段对该体系催化氧化过程进行了优化。当反应温度为37℃时,TMBQ的较大收率为28%;当反应温度为27℃时,选择性为72%。在该反应体系中还生成了三甲基氢醌(TMHQ)。结合GC-FID,GC-MS以及HPLC分析结果对TMB在该体系中的氧化机理进行了讨论,对TMBQ和TMHQ的形成机理进行了详细讨论。建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。山西三甲基氢醌合成维生素

三甲基氢醌用溶胶凝胶法制备的TiO2-SiO2气凝胶催化剂可使TMP氧化为TMBQ的转化率达到100%，但此类催化剂为非晶态结构，骨架不规则，故水热稳定性较差，寿命较短，因此限制了其实际应用。近年来报道了多种新型催化剂，它综合了沸石类催化剂的活性和水热稳定性以及介孔分子筛的大孔道吸附性能，从而表现出了优良的催化活性和选择性。用水热结晶法制备的新型复合介孔材料沸石催化剂(CT-TUD-1)具有高的比表面积(456rm/gb较大的孔体积(0.97crm/g，11.2nm的孔径)，并综合了TS-I的水热稳定性。山西2 3 5三甲基氢醌二酯微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。

用PANAalyticalX'pertPorX射线衍射仪进行X射线衍射（XRD）测量。衍射光谱在30-50°的2h范围内以0.02°的步幅记录。用PerkinElmerDiamond热分析仪进行差示热重（DTG）研究。在氮气氛围（流速，100mL/min）下，以10℃/min的加热速率从环境温度至900℃进行测量。加氢机理：RaneyNi的加氢反应，并利用Langmuir-Hinshelwood模型，考虑到在非均相催化剂上的吸附作用，清楚地解释了动力学观察结果。根据我们的相关结果，提出了三甲基氢醌过程Pd/C催化加氢的加氢机理。

较高氢气压力的苛刻反应条件使选择性下降，而且还增加了设备要求和生产成本。结果表明氢气压力为0.5-0.6MPa是合适的。催化剂的再利用：用新鲜催化剂在1小时内获得96.6%的分离摩尔产率。对于随后的运行，每回合补充0.35g新鲜催化剂。从第四次催化剂再利用中回收了LBA。催化剂在重复使用前用LBA溶剂清洗。值得注意的是，在催化剂的再利用研究过程中，为了得到较高的三甲基氢醌分离摩尔产率，反应时间明显延长。对于第三次重复使用，反应时间显着延长至6.3小时。然而，自第三次重复使用后，反应时间保持在约7h。三甲基氢醌发明制备方法简化了操作程序,缩短了周期,减少溶剂回收损失,提高了收率和产品质量。

通过XRD、SEM、FTIR、BJH等分析手段说明γ-Al_2O_3的结晶状态是影响其催化效果的主要因素。另外,对铝酞菁-填料γ-Al_2O_3复合催化剂的研究表明冰醋酸会对填料γ-Al_2O_3的表面造成腐蚀破坏。对催化效果较好的填料γ-Al_2O_3进行了多种化学改性,其中偶联剂KH-560改性效果较好,考察了偶联剂用量、水解时间、吸附时间、吸附温度条件对改性催化剂催化效果的影响,优化后的实验结果为:偏三甲苯转化率14.3%,2,3,5-三甲基氢醌产率13.3%,选择性72.4%。对经过KH-560改性的填料、试剂两种γ-Al_2O_3催化剂分析测试,结果表明该偶联剂并未改变γ-Al_2O_3的微观形态,表面更强的羟基作用和缩小的孔径可能是增强催化效果的原因。三甲基氢醌采用溶胶凝胶法、柠檬酸法成功制备活性氧化铝,通过与填料、试剂γ-Al_2O_3的比较,进一步确定晶体完整、结晶状况良好的γ-Al_2O_3对偏三甲苯有更好的催化氧化效果。采用沉淀法制备了CuO-γ-Al_2O_3复合催化剂,实验结果表明CuO的复合对γ-Al_2O_3具备良好的分散作用。三甲基氢醌(TMHQ)为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙酯中加热缩合可制得维生素E。福建三甲基氢醌

三甲基氢醌表面张力（dyne/cm）：45.1。山西三甲基氢醌合成维生素

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