金属有机骨架(metal-organic frameworks,MOFs)材料,是利用无机金属离子与有机配体间的金属一配体络合作用而自组装形成的具有规则孔道或者孔穴结构的三维晶态多孔材料。MOFs不自身具有很好的催化活性,由于其独特的物化性质,作为催化剂载体在催化加氢领域也有普遍的应用,经常用来负载贵金属催化剂,主要是由于其巨大的比表面积和很小的孔尺寸,有利于金属纳米颗粒的均匀分散,从而提高了金属的催化活性。在以下几个方面展开了工作: 本论文以活性炭为载体、贵金属Pd为活性组分,三甲基氢醌采用浸渍法制备了5.0 wt.% Pd/C催化剂,用N2吸附和TEM技术对催化剂进行了表征。将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯,溶解在C1~C3低分子量有机溶剂中形成溶液,温度为50~80℃。三甲基氢醌单乙酸酯供应报价

在Raney-Ni催化工艺中,考察了溶剂,催化剂型号及目数对反应的影响。结果表明过大的目数不会影响TMBQ的转化率,但会降低催化剂的选择性,实验表明Raney-Ni的套用效果并不理想.针对TMBQ含有的微量杂质影响加氢反应的问题,提出了两种较好的解决方案:冷却结晶和精馏。对此催化反应机理做了一定的研究.提出其可能的反应历程为:第1次氢化-重排-第二次氢化。通过优化工艺得到了高效环保的TMHQ制备工艺,Pd/C为催化剂在套用过程中虽然活性有所下降,但并不影响其选择性,而且经过简单的处理之后可以恢复其活性,另外工艺得到的TMHQ收率及溶剂回收率都很高,成品质量优良,因而此三甲基氢醌工艺具有良好的工业应用前景。虽然Raney-Ni的套用并不理想,但因催化剂价格低廉,而且TMHQ收率较高,还是有其一定的实用性。山东2,3,5三甲基氢醌用Y-Al2O3作催化剂,以乙酸为溶剂,H2O2为氧化剂,TMBQ的收率可达到59.7%。

一种制造3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯以及可选地由其制造生育酚乙酸酯的方法,包括在非质子有机溶剂中,在式R1SO2OH含硫(VI)催化剂的存在下,用异植醇或者植醇碳-烷基化2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯,其中R1表示羟基,卤素,低级烷基,卤代低级烷基或者芳基;或者在碱的存在下,在极性非质子有机溶剂中,用植基卤化物氧-烷基化2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯,且使所得4-氧-植基-2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯发生重排反应,并且在每种情形中,可选地使所得的3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯发生闭环反应,以制备生育酚乙酸酯。
2,3,6-三甲基苯酚在二氧化锰存在下与硫酸氧化反应,生成2,3,5-三甲基苯醌,再与连二亚硫酸钠还原反应,产物得2,3,5-三甲基氢醌.两步反应收率达81%。2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E(VE)的关键中间体,对二种路线的试样进行了分析,一种以1,2,4-三甲苯为原料合成(简称老主环),另一种则以2,3,6-三甲酚为原料合成(简称新主环)。2,3,5-三甲基氢醌是生产维生素E的重要的中间体,目前各国工业上所采用的路线,基本上是先制取2,3,6-三甲基苯酚继而用各种方法使之氧化为2,3,5-三甲基苯醌,氢化成2,3,5-三甲基氢醌。的合成可采用芳族原料,也可用脂族原料,采用酯族原料的合成法在100~350℃,30个大气压下缩合的主要产物之一是异佛尔酮,催化剂可用苛性碱溶液,碱金属氧化物。以偏三甲苯(TMB)为原料,冰醋酸为溶剂,过氧化氢(50%)为氧化剂,通过直接氧化合成了2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。

以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上. 在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响,通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ.溶剂回收,采取直接蒸馏和水蒸气蒸馏结合的方法以减少能耗。以LBA为溶剂,溶剂回收率96%以上,Pd/C套用实验表明催化剂在套用过程中,活性下降较快,而TMHQ选择性基本不变,通过催化剂的表征(原子吸收光谱,氮物理吸附,XRD,TG/DTA),发现Pd/C催化剂失活的原因有:活性组分Pd的流失和积碳。其中后者为主要原因,积碳的主要成分为TMHQ和少量TMBQ.通过洗涤和焙烧处理后,催化剂的大部分活性可以得到恢复。三甲基氢醌保质期:12个月。武汉三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E
两未知杂质经结构鉴定为2,5-二甲基氢醌和2,3,5-三甲基-2-环已烯-1,4-二酮,后者为第1次报道。三甲基氢醌单乙酸酯供应报价
三甲基氢醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点:168.5~170.2℃。产品贮运:贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。使用LBA(商业混合溶剂)作为溶剂,以Pd/C为催化剂将2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氢化成三甲基氢醌(TMHQ)的高效、绿色工艺。并研究了重要的反应参数(例如温度,催化剂负载,TMBQ的初始浓度,氢气压力和搅拌速度)以获得较佳工艺条件。其中通过高效液相色谱法(HPLC)分析,TMHQ的氢化摩尔产率为99.4%。也可通过水蒸汽蒸馏回收溶剂,且分离得到的TMHQ总摩尔产率可达96.7%。三甲基氢醌单乙酸酯供应报价