安徽三甲基氢醌合成方法

三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。由1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)（[935-92-2]）。三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。上述步骤生产的产品，一般得到石油醚或汽油的溶液。溶解性：溶于乙醇等极性溶剂，微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂。安徽三甲基氢醌合成方法

2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)是合成维生素E的重要中间体，随着维生素E的普遍应用,TMHQ需求量也将逐年增加。国内市场上TMHQ供不应求,改进生产TMHQ的工艺具有很重要的经济效益，采用2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化加氢法制备TMHQ.采用了两种不同的催化剂Pd/C和Raney-Ni分别制备TMHQ. 通过正交实验优化了加氢工艺,因素包括催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力和温度.并以反相液相色谱(RP-HPLC)测定料液中TMHQ和TMBQ的含量。在转速800rpm下,得到的优化工艺如下:以Pd/C为催化剂:催化剂用量0.8%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度90℃,压力0.5~0.6MPa,在5L反应釜中TMBQ转化率接近100%,TMHQ收率96.7%。山东三甲基氢醌和异植物醇生成维生素E随着维生素E在医疗,食品,饲料领域中的普遍应用,三甲基氢醌的需求量也随之增加。

合成方法：1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)([935-92-2])。2，3，5-三甲基对苯二=醌为黄色针状结晶，熔点32℃(38-29.5C)，沸点53C。上述步骤生产的产品，一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。三甲基氢醌基本情况简介：三甲基氢醌(TMHQ)作为合成维生素E的重要中间体，其国内来源不足，目前60%依赖进口，因此合成TMHQ具有较大的应用价值和较高的经济效益。

用PANAalyticalX'pertPorX射线衍射仪进行X射线衍射（XRD）测量。衍射光谱在30-50°的2h范围内以0.02°的步幅记录。用PerkinElmerDiamond热分析仪进行差示热重（DTG）研究。在氮气氛围（流速，100mL/min）下，以10℃/min的加热速率从环境温度至900℃进行测量。加氢机理：RaneyNi的加氢反应，并利用Langmuir-Hinshelwood模型，考虑到在非均相催化剂上的吸附作用，清楚地解释了动力学观察结果。根据我们的相关结果，提出了三甲基氢醌过程Pd/C催化加氢的加氢机理。现已成为国内有一定地位的医药中间体专业生产厂家,主要产品有三甲基氢醌。

利用新的氧化剂体系醋酸-过氧化氢-盐酸,通过直接氧化法合成得到纯度大于98%的2,3,5-三甲基氢酯。在氧化反应中,以石油醚为溶剂,反应物料醋酸,过氧化氢,盐酸与2,3,6-三甲基苯酚摩经为6.5:6.5:2.5:1,在回流状态下反应1-1.5h,2,3,5-三甲基氢酯的产率为54.6%。利用Pd Al2 O3催化剂 ,采用固定床连续工艺将 2 ,3,5 三甲基苯醌催化加氢合成得到 2 ,3,5 三甲基氢醌。考察了催化剂的载体、焙烧温度和活性组分分布类型对催化剂初活性和初选择性的影响。通过条件试验 ,得出:催化剂的载体为Al2 O3,催化剂的焙烧温度为 30 0～ 5 0 0℃ ;选用蛋壳型的催化剂 ,优化了 2 ,3,5 三甲基氢醌合成的工艺条件。今后我国药用，食品，化妆品等对Chemicalbook维生素E的需求也会稳步增长。陕西235三甲基氢醌

还原反应较容易实现，其还原方法主要有两类，即化学还原法和催化加氢还原法。安徽三甲基氢醌合成方法

三甲基氢醌直接氧化法：直接以TMP为原料制备TMBQ，其工艺简单，过程易于控制，便于规模化生产。工艺过程中的关键步骤是TMP的氧化，且氧化剂、溶剂和催化剂对氧化反应的速率、转化率以及产品收率都有较大影响。通常使用氧化剂或采用氧气流直接氧化TMP生成TMBQ，而在实验室研究和实际生产中，多以H2O2为氧化剂，原因是操作简便，符合绿色工艺的要求。常用溶剂为甲苯、醚等有机溶剂。近年来，尝试了用离子液体做溶剂的反应过程，有效地解决了有机溶剂易挥发和易燃等问题，很大程度上提高了反应物的收率。安徽三甲基氢醌合成方法