0.10g/mL的三甲基氢醌适合于该工艺。氢气压力的影响:当氢气压力从0.4MPa增加到0.8MPa时,TMBQ的转化率和反应时间几乎没有变化。观察到TMHQ的氢化产率先升高后降低。氢化产率的峰值出现在0.6MPa的氢气压力下。氢气压力对于氢气在反应体系中的溶解度和所提出机理的吸附步骤是必不可少的。当氢气压力低时,反应速度变慢。在一定范围内,氢气压力的升高将有利于氢分子的扩散和吸附。然而,当压力升高到较高水平时,压力对反应速率的积极影响将不会很明显。三甲基氢醌( 2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ) 为白色或类白色晶体,是工业合成维生素E 的重要中间体。三甲基氢醌单乙酸酯售价

三甲基氢醌均相催化系有:磷钼酸或硅钼酸/CuS02催化体系;磷钼酸/二甲亚砜叔丁醇钾催化体系;金属邻羟基苯甲醛络合物;乙酰钒,钒酸钠;四苯基卟啉锰氯(TPPMnCl);N羟基邻苯-甲酰亚胺/CuCl2等。多相催化体系有:负载的金属(salen);钌负载的镁铝水滑石;Cu/Co/Fe负载的镁铝水滑石;钼钒磷酸盐负载的活性炭等。氧代异佛尔酮的重排和酰化:在催化剂存在下,KIP与酰化剂(如酰酐、酰卤或烯醇酯)发生酰化反应生成TMHQ-DA,再经皂化生成三甲基氢醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a-维他命E。求购三甲基氢醌TMHO厂家供应白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。

目**甲基氢醌采用的过渡金属有机配合物催化剂进行氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的反应,存在的问题是低温下反应比较慢,高温下β异佛尔酮容易异构化为a异佛尔酮以及其它副产物,很大的降低了反应的选择性和氧代异佛尔酮的收率;采用卟啉类催化剂虽然能克服上述的缺点,但合成卟啉催化剂的价格很高,且反应中又容易破坏催化剂或引起催化剂中毒,使反应的不稳定性很大的增加。同时,作为过渡金属类的均相催化剂,在反应完后不能直接能反应体系中进行分离,回收和再利用,其结果使得反应溶剂、产物等分离的难度增加,同时部分产物在催化剂存在下还会聚合形成副产物,并且形成的大量的脚料也增加了环境的压力。
电解后的阴极液为粗产品,之后按常规方法结晶、提纯即可得TMHQ产品。此工艺过程简单,产品收率在80%以上,产品纯度达98%,电流效率可达到90%,但具体原理尚待进一步研究。间甲酚甲基化法:此工艺以间甲酚为原料,经甲基化后制得TMP,然后再经氧化、还原制得TMHQ(Scheme6),目前国外大公司普遍采用此工艺路线。在固定床反应器中,间甲酚在硝酸铬和硝酸钾等催化剂作用下甲基化生成TMP,转化率达98%,选择性达95%。然后TMP发生氧化反应生成TMBQ,再还原得到TMHQ。以间甲酚计,TMHQ的总收率为75%。该工艺技术含量高,副反应少,污染小,易于工业化,在一定程度上解决了偏三甲酚来源不足的问题。储存的地方必须远离氧化剂。

三甲基氢醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点:168.5~170.2℃。产品贮运:贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。使用LBA(商业混合溶剂)作为溶剂,以Pd/C为催化剂将2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氢化成三甲基氢醌(TMHQ)的高效、绿色工艺。并研究了重要的反应参数(例如温度,催化剂负载,TMBQ的初始浓度,氢气压力和搅拌速度)以获得较佳工艺条件。其中通过高效液相色谱法(HPLC)分析,TMHQ的氢化摩尔产率为99.4%。也可通过水蒸汽蒸馏回收溶剂,且分离得到的TMHQ总摩尔产率可达96.7%。催化剂失活的一个主要原因是催化剂表面沉积了TMHQ和少量的2,3,5-三甲基苯醌。湖北三甲基氢醌的作用
我国目前的三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)也只有几家公司投产。三甲基氢醌单乙酸酯售价
在US4046813中描述了一种有机碱吡啶存在下,使用铅、钒、铬、锰、铁、钴等的乙酰配合物为催化剂。催化氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法,该方法虽然具有约100%的转化率,但同时反应还容易使β异佛尔酮向a-异佛尔酮异构化转化,且反应中又容易形成高聚的副产物,所以使得反应的选择性下降。在US6297404和US6300521中,描述了一种在DMF或DMA以及三丙胺存在下,使用席夫碱及乙酸锂或乙酸铵的催化体系催化氧化β异佛尔酮的方法,该制备三甲基氢醌方法一个较大的缺陷就是反应容易产生3.5.5-三甲基环己-2-烯1酮和2,2,6三甲基环己烷1,4-二酮等副产物。三甲基氢醌单乙酸酯售价