天津三甲基氢醌双酯

值得注意的是，在较低的70℃温度下，加氢速度减慢，反应时间随着反应温度从70℃提高到80℃而明显缩短，随着温度从80℃提高到110℃，所需的反应时间几乎没有变化。反应体系的温度在某种程度上是分子动能的度量。反应温度的升高通常会导致更高能的分子和碰撞，特别是在这里它促进了建议机制中的解吸步骤。考虑到氢化产率和反应时间，加氢反应的适宜温度为90℃。催化剂负载的影响：当催化剂负载量从0.6%w/w（0.53g）变化到1.0%w/w（0.88g）时，三甲基氢醌的转化率几乎没有变化。溶于热水，受热或暴露于空气中易氧化变色。天津三甲基氢醌双酯

三甲基氢醌关键技术一：催化空气氧化2，3，6-三甲基苯酚技术：采用新型催化体系，反应底物浓度提高2到5倍，在国际技术领域内尚无相关文献资料报道，本技术属**。关键技术二：2，3，5-三甲基苯醌催化加氢技术：采用特定的负载工艺和还原工艺，配套特殊结构的反应设备，提高了加氢反应的时空效率。关键技术三：2，3，5-三甲基苯醌分离纯化技术：“三位一体”分离纯化——粗分离+静置+精分离技术及配套关键装置关键技术四：三甲基氢醌分离纯化技术：“2+1”产品分离纯化——溶剂回收与产品提纯装置组合+产品质量控制系统。天津三甲基氢醌双酯溶解性：溶于乙醇等极性溶剂，微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂。

三甲基氢醌氧化反应的第--代催化剂为均相催化剂，如以CuCl2为主、(C2Hs)3NHC1或离子液体为辅的催化体系引，其反应活性好，选择性较高，但催化剂不易分离回收，且产品纯度不高。第二代催化剂为两相催化剂。以磷钼酸盐为载体，质子酸做催化剂，催化氧化TMP制取TMBQ的工艺，这种载体型的催化剂非常易于回收再生。Truhan用负载有质量分数1.5~2%Ti和V的催化剂来生产TMBQ，其选择性高达86%，转化率接近100%。然而第二代催化剂也有不足之处，即催化剂中的贵金属易于和有机物络合，影响产品的纯度和产率，并造成催化剂中毒。

ASTM标准5-681（Pd）表面，三种三甲基氢醌Pd/C催化剂中的Pd颗粒均具有面心立方晶体的结构。样品1和样品2的峰几乎与新鲜催化剂的峰相同，表明Pd颗粒的相对结晶度没有明显大的变化。还通过Brunauer-Emmett-Teller（BET）测量表征催化剂，这表明催化剂的比表面积和孔半径已经改变。与新鲜催化剂相比，所用催化剂表现出较低的比表面积，较小的总孔体积和平均孔径。结果表明，催化剂表面有机物的吸附可能是催化活性降低的主要原因。采用DTG以进一步验证。由于水蒸发，在三个样品上都观察到在约100 ℃的吸热峰。储存的地方必须远离氧化剂。

原料的转化率和收率都较低，分别为45%和35%。均三甲酚法(TMP)：均三甲酚既可由苯酚甲基化而得，又可从合成2，6-二甲基苯酚的副产物中进行提取，故研究此方法具有较大的实用价值。美国和日本多采用均三甲酚为原料的生产路线。以NaOH为催化剂，均三甲酚在高压氧气中氧化为4-羟基2.4.6-三甲基-2，5-环己二烯酮(TMCH)，然后TMCH在250C下进行甲基转位，经还原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚转化为TMHQ计，其收率可达47%。鉴于均三甲酚是生产2，6-二甲基苯酚工艺的副产物，对此副产物进行分离提纯，合理地加以回收利用具有重大意义。若动物饲料中维生素E的添加量按国外平均水平添加的话，每年消耗维生素E将近2000t。天津三甲基氢醌双酯

三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为黄色针状结晶。天津三甲基氢醌双酯

催化剂的表征表明三甲基氢醌和少量TMBQ的沉积是催化剂失活的主要原因。在经过简单处理后，催化剂可以重复使用，在TMBQ氢化成所需产物TMHQ时不存在明显的活性损。并得出较佳反应条件使其成为理想的工业工艺。整个工艺包含三步反应：第1步，间甲酚与甲醇反应合成出2，3，6-三甲基苯酚，反应转化率超过95%，选择性≥85%；第二步，2，3，6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2，3，6-三甲基对苯醌，单程反应收率≥75%；第三步，2，3，6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌，单程反应收率≥90%。天津三甲基氢醌双酯