当搅拌速度从500rpm到700rpm时,所需的反应时间明显从65min减少到40min。然后,当搅拌速度大于700rpm时,反应时间稍微改变。搅拌速度的提高促进了Pd/C在溶剂中的悬浮,降低了催化剂表面氢的扩散,溶解和吸附阻力,从而通过促进传热传质加速了反应速率。因此,以800rpm的搅拌速度进行以下实验。温度的影响:当反应温度从70℃到110℃变化时,三甲基氢醌的转化率没有明显变化。但随着温度的升高,TMHQ的氢化产率先升高再降低。反应温度为90℃时达到较大收率99.4%。并且随着反应温度升高110℃,主要副产物2,5-二甲基氢醌的含量增加。三甲基氢醌性质与稳定性:远离氧化物。西安三甲基氢醌熔点

三甲基氢醌均相催化系有:磷钼酸或硅钼酸/CuS02催化体系;磷钼酸/二甲亚砜叔丁醇钾催化体系;金属邻羟基苯甲醛络合物;乙酰钒,钒酸钠;四苯基卟啉锰氯(TPPMnCl);N羟基邻苯-甲酰亚胺/CuCl2等。多相催化体系有:负载的金属(salen);钌负载的镁铝水滑石;Cu/Co/Fe负载的镁铝水滑石;钼钒磷酸盐负载的活性炭等。氧代异佛尔酮的重排和酰化:在催化剂存在下,KIP与酰化剂(如酰酐、酰卤或烯醇酯)发生酰化反应生成TMHQ-DA,再经皂化生成三甲基氢醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a-维他命E。西安三甲基氢醌熔点对水是危害的,不要让该产品接触地下水,水道污水系统。

甲醇作为溶剂的使用,往往使三甲基氢醌更容易着色,这直接影响到TMHQ的质量。同时,由于甲醇与水的混溶性,很难再利用。雷尼镍对三甲基氢醌的另一个催化加氢过程是以甲基叔丁基醚为溶剂,但是其闪点低,且具有炸裂性。本研究以工业级乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶剂LBA(乙酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商业混合溶剂)为溶剂,采用Pd/C催化剂,开发出一种高效的TMHQ生产工艺。溶剂效应研究表明,LBA是TMBQ催化加氢反应的优良溶剂。对反应参数进行了优化,得到了高产率、高选择性的TMHQ。同时,提出了加氢机理。
通过对三甲基氢醌催化剂的各种表征和再生研究,认为催化剂再利用过程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉积所致。并讨论了可能的催化加氢机理。2,3,5-三甲基对苯二酚(TMHQ)是合成维生素E的关键中间体之一。维生素E具有许多生物学功能,例如酶活性、基因表达和神经功能。其中,维生素E作为抗氧化剂和细胞信号传导的功能是较重要和被人所熟知的。近年来,TMHQ对合成维生素E的生产需求很大。为了更好的完成实验,研究了制备TMHQ的各种合成路线。三甲基氢醌摩尔体积(cm3/mol):135.1。

若无部门许可,勿将材料排入周围环境。分子结构数据:摩尔折射率:44.49;摩尔体积(cm3/mol):135.1;等张比容(90.2K):350.2;表面张力(dyne/cm):45.1;介电常数:2.42;偶极距(10-24cm3):极化率:17.63;性质与稳定性:远离氧化物。存在于烟气中。贮存方法:存放在密封容器内,并放在阴凉,干燥处。储存的地方必须远离氧化剂。合成方法:由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。我国目前的三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)也只有几家公司投产。三甲基氢醌合成机理
溶于热水,受热或暴露于空气中易氧化变色。西安三甲基氢醌熔点
在典型的三甲基氢醌方法中,将LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化剂(0.71g)加入KCFD05-10高压釜中,并在室温下用氢气(0.3MPa)反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速,将反应温度保持在90℃,搅拌速度控制在800rpm,并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时,认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后,过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂,然后加入120g水。西安三甲基氢醌熔点