发现当三甲基氢醌反应在7h内完成并且分离的摩尔产率几乎与新鲜催化剂的相同时,催化剂至少可以使用至少11次。溶剂的影响:使用相同的新鲜催化剂(D5H1)研究了该反应的各种溶剂。当使用甲醇,乙醇或异丙醇作为溶剂时,三甲基氢醌的总摩尔产率相对较低。原因可能是由于它们的与水的混溶性而难以除去这些溶剂。此外,甲醇确实使TMHQ更容易被卡其色的颜色染色。此外,由于沸点低,甲醇和乙醇的回收率很低。至于异丁醇,氢化摩尔产率为89.1%相对较低,这可能是由于其高粘度导致的传质阻碍。用Y-Al2O3作催化剂,以乙酸为溶剂,H2O2为氧化剂,TMBQ的收率可达到59.7%。南昌三甲基氢醌合成维生素

当通过流蒸馏完全除去溶剂时,加入1.2gNa2S2O4并将混合物在30min内冷却至室温。过滤后,将分离的湿TMHQ在70℃下干燥3h,得到产物。分析:使用外标法通过反相HPLC(C18,ϕ4.6×150×mm2)分析三甲基氢醌样品。流动相为甲醇/水(50/50,v/v),流速保持在1.0mL/min。测量波长为280nm。氢化摩尔产率定义为通过HPLC测定的滤液中TMHQ的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。总摩尔产率定义为分离的TMHQ产物的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。反应时间定义为从间歇输入氢气开始到反应结束的时间。福建三甲基氢醌磺化反应三甲基氢醌性质与稳定性:远离氧化物。

我国目前的三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)也只有几家公司投产,我国目前已成为世界饲料生产第二大国,若动物饲料中维生素E的添加量按国外平均水平添加的话,每年消耗维生素E将近2000t。根据我国饲料工业规划,2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。而且今后我国药用,食品,化妆品等对Chemicalbook维生素E的需求也会稳步增长。所以在近十几年,甚至二十几年内,三甲基氢醌的未来市场并不会处于饱和状态。此项目的开发具有广阔的应用前景。维生素E用作医药、饲料、食品、化妆品的添加剂,而且在工业上得到越来越多地应用。
为了除去沉积的有机物质,用洗涤用过的催化剂,并在500 ℃下煅烧。为了确认沉积的有机物,浓缩溶液,然后通过GC分析。结果表明沉积的有机物为三甲基氢醌和少量TMBQ。然后,洗涤的催化剂在相同的较佳工艺条件下用于催化氢化。观察到氢化反应时间显着缩短,总摩尔产率几乎与新鲜催化剂的摩尔产率相同。结果进一步证实,催化剂失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉积。以LBA为溶剂,在Pd/C催化剂上开发了TMBQ催化加氢制备TMHQ的新工艺,使TMHQ的加氢摩尔产率达到99.4%,TMHQ分离总摩尔收率达到96.7%。三甲基氢醌分子结构数据:摩尔折射率:44.49。

三甲基氢醌以H2O2CH,COOH-H2SO.为氧化体系,在70C下反应3h后得到TMBQ,TMBQ的纯度可达92.3%,但收率为11%。以复合铁卤化络合物为催化体系,H2O2为氧化剂,石油醚为有机溶剂,在40C反应4h,当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时,所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高,但催化剂制备工艺较复杂,成本较高。用Y-Al2O3作催化剂,以乙酸为溶剂,H2O2为氧化剂,TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和,催化剂较易制备且价廉,有较大的工业应用价值。人工合成的工艺主要有:首先将原料氧化为TMBQ,进-步还原为TMHQ。福建三甲基氢醌磺化反应
主要来源是人工合成以及从石油化工等行业的下脚料中提取。南昌三甲基氢醌合成维生素
TMHQ在空气中极易被氧化,自然界中并不存在,其主要来源是人工合成以及从石油化工等行业的下脚料中提取。提取工艺存在工艺复杂、产率较低及产品纯度不高等问题,这些因素极大地限制了其应用范围;而人工合成工艺因其原料易得、工艺相对简单、转化率高等优点获得了普遍应用。人工合成的工艺主要有:首先将原料氧化为2.3.5-三甲基苯醌(TMBQ),再将TMBQ进-步还原为TMHQ。TMBQ的制备较为复杂,还原反应较容易实现,其还原方法主要有两类,即化学还原法和催化加氢还原法。南昌三甲基氢醌合成维生素
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