西安2-甲基-6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺，一种有机化学物质，分子式：C7H8N2O2。外观与性状：红色-棕色固体。密度：1.269g/cm3，熔点：93-96°C(lit.)，沸点：124°C/1mmHg，闪点：110°C，折射率：1.558。分子结构数据：摩尔折射率：41.85，摩尔体积（m3/mol）：119.8，等张比容（90.2K）：326.2，表面张力（dyne/cm）：54.9。计算化学数据：疏水参数计算参考值（XlogP）：2，氢键供体数量：1，氢键受体数量：3，可旋转化学键数量：0，互变异构体数量：无，拓扑分子极性表面积71.8，重原子数量：11。表面电荷：0，复杂度：155。熔点94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。西安2-甲基-6硝基苯胺

目标2-甲基-6-硝基苯胺产物的红外光谱表征结果与2-甲基-6-硝基苯胺结构一致。采用IR200傅立叶红外光谱仪，通过KBr片法对中间产物和目标产物进行红外光谱表征。中间产物在3373cm"处的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰；3092cm'1处吸收峰是苯环中的氢=C-H，表明中间产物里有苯环结构存在；1704cm!处吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰；1613cm-'处吸收峰是苯环C=C的特性吸收峰；1343cm^1处吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰；1281cm：处吸收峰是甲基中-CH3的弯曲振动特征吸收峰。中间产物的红外光谱表征结果与邻硝基乙酰苯胺结构一致目标产物在3371cm'l处的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。2-甲基6-硝基苯胺合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应。

改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺，找到了一条适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。该方法将乙酰化反应与硝化反应分开进行，使硝化反应温度较容易控制在10~12C，所得产物2-甲基-6-硝基苯胺的产率为59.4%，纯度可达99.68%。经过多次重复实验证实，这种方法不但有利于操作，所得产物2-甲基6-硝基苯胺的纯度及产率都稳定。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合的组分。

2-甲基-6-硝基苯胺水解时，回流时间要长一点，一般回流的时间为3h左右，注意溶液的颜色必须达到暗红色。以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR、'HNMR和ICNMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AIlCl，用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响，以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好合成条件下，2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：将烧瓶里的溶液冷却至室温，将溶液倒入250ml的冰水中，减压抽滤，用冰水洗涤3次，得到酰化产物。干燥，产物用水进行重结晶，得到邻甲基乙酰苯胺。称量，计算产率。将上述的邻甲基乙酰苯胺放入到三口烧瓶中，加入适量的溶剂1，2-二氯乙烷，三口烧瓶中口安装电动搅拌器，烧瓶的侧口装温度计和装有混酸的恒压滴液漏斗，控制适当的反应温度。反应结束后，继续搅拌30min，然后将装置改成水蒸气蒸馏装置中，蒸馏，收集87°C~90'C的馏分，当没有馏分蒸出时，终止反应，冷却至室温，将溶液倒入200ml的冰水中，减压抽滤，冰水洗涤滤饼，直到滤液的PH值为中性，得到硝化产物。借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。南昌2甲基6硝基苯胺

并采用IR，1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。西安2-甲基-6硝基苯胺

在较好合成条件下，2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合的组分”。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应，然后分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液，用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。西安2-甲基-6硝基苯胺

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