上海2-甲基-6-硝基苯胺制作

溶剂的选择对2-甲基-6-硝基苯胺硝化反应产率的影响很大，0.2mol的邻甲基乙酰苯胺，温度控制在10°C~12°C之间，混酸作硝化剂好，且n(HNO3)：n(H2SO4)=0.5：0.7。本实验分别用1，2-二氯乙烷和四氯化碳作溶剂，影响水解的因素很多：反应时间，反应温度等。本实验的水解反应的加热回流时间在3h左右，这时溶液的颜色为暗红色，如果颜色比较淡，可延长回流时间。回流时间短，达不到完全水解的效果。此外，水解温度要高，温度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分离主要是通过水解后，加入适量的水中，这样会有大量的固体(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时。上海2-甲基-6-硝基苯胺制作

用水分离的物质的熔点：2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为89.6"C~94.7C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为124.9°C~129.5C。.水蒸气蒸馏分离物质的熔点：2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为：91.8°C~93.3°C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为：126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的产率为48.75%；2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%。从以上实验数据得到酰化反应较好条件为：反应温度100°C，邻甲苯胺和酷酸的摩尔比0.2mol：0.5mol。硝化反应较好条件为：反应温度10C~12C邻甲基乙酰苯胺与1，2-.氯乙烷的摩尔比0.2：0.75(60m1)，在与HNO3：H2SO4摩尔比为0.2：0.7。6-硝基-O-甲苯胺供货价格可旋转化学键数量：0，互变异构体数量：无。

改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺，找到了一条适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。该方法将乙酰化反应与硝化反应分开进行，使硝化反应温度较容易控制在10~12C，所得产物2-甲基-6-硝基苯胺的产率为59.4%，纯度可达99.68%。经过多次重复实验证实，这种方法不但有利于操作，所得产物2-甲基6-硝基苯胺的纯度及产率都稳定。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合的组分。

经过2-甲基-6-硝基苯胺多次实验的对比发现，邻甲苯胺与冰醋酸的摩尔比为0.2：0.5为较好。酰化产物，即邻甲基乙酰苯胺的颜色为白色或米色固体。影响硝化反应产率的因素有很多，硝化剂的选择(即硝酸的浓度、混酸的摩尔比)、反应温度、溶剂的选择等方面，对这些因素做了多次平行实验，并对实验的结果进行了对比，得出以下几个方面的数据。在传统硝化反应中，没有使用溶剂"，一般将酰化的产品直接投入到大量浓硫酸中，在工业生产中，浓硫酸会使设备腐蚀，减少设备的使用寿命，然而在反应中加入惰性溶剂，一方面可以防止设备被腐蚀，另一方面使用溶剂可明显降低浓硫酸的用量，并且溶剂可以回收再利用，节约了能源。反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。

改进后的方法，将配酸环节与硝化反应分开，且是将固体加人液体中，传统方法加料时间需1h以上(随反应物量的增大，时间相应增加)，改进方法所用时间明显缩短，大约40min即可加完；而且在加料过程中，温度波动较小，且加料速度很容易控制，更适用于大规模工业生产。两种方法得到的目标产物通过颜色及TLC检测的结果比较可以看出，改进方法得到的产物纯度较好，.由高效液相色谱数据也进一步证实改进方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺纯度较高：传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%，而改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。四川2-甲基 6-硝基苯胺

合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应。上海2-甲基-6-硝基苯胺制作

滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢，关系到反应进行的进行程度，乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快，则溶液中乙酸酐浓度就会偏高，会发生一系列副反应，如对位乙酰取代物等生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低；当乙酸酐滴加速率过慢时，合成反应会不易进行，同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0时，2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加，产物产率不断增加，当比值达到1.2：1.1时产率较高，继续增加催化剂AlCl；用量，其产率降低。上海2-甲基-6-硝基苯胺制作

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