2-甲基-6-硝基苯胺的储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。保持容器密封。远离火种、热源。库房必须安装避雷设备。排风系统应设有导除静电的接地装置。采用防爆型照明、通风设置。禁止使用易产生火花的设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。操作注意事项:操作人员应经过专门培训,严格遵守操作规程。操作处置应在具备局部通风或全方面通风换气设施的场所进行。避免眼和皮肤的接触,避免吸入蒸汽。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。如需罐装,应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。避免与氧化剂等禁配物接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。倒空的容器可能残留有害物。使用后洗手,禁止在工作场所进饮食。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液。2-氨基-3-硝基甲苯供应公司

在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验,酰化反应在反应温度100C,邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol:0.5mol;硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1,2--二氯乙烷的摩尔比0.2:0.75(60m1),在与HNO;H2SO4摩尔比为0.2:0.7的条件下进行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺,冰醋酸为原料,合成邻甲基乙酰苯胺;再以邻甲基乙酰苯胺,混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下结论:酰化的温度控制在100°C~110°C,较好控制在105°C以下,超过110°C,冰醋酸会被蒸出去,醋酸的量减少,产率下降。2-甲基-6硝基苯胺规格并采用IR,1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。

化学位移在10.30处的吸收峰为亚氨基质子峰。化学位移在2.24处的吸收峰为2号碳原子上的质子峰;化学位移在6.15处的吸收峰为氨基质子峰;化学位移在6.61处的吸收峰为4号碳原子上的质子峰;化学位移在7.23处的吸收峰为3号碳原子上的质子峰;化学位移在8.01处的吸收峰为5号碳原子的质子峰。以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,乙酰化化反应的较好条件为:催化剂AlCl3与乙酸酐摩尔比为1.2:1.0、反应温度为9C、反应时间为2h、乙酸酐滴加速率为6mLmin'。
2-甲基-6-硝基苯胺应储存在合适的位置,并加垫收集盘,以防倾洒引起安全事故。将不稳定的2-甲基-6-硝基苯胺分开储存,标签上标明购买日期。将有可能发生化学反应的药品试剂分开储存,以防相互作用产生有毒烟雾、火灾,甚至燃烧。挥发性和毒性物品需要特殊储存条件,未经允许不得在实验室储存剧毒药品。在实验室内不得储存大量易燃溶剂,用多少领多少。未使用的整瓶试剂须放置在远离光照、热源的地方。接触危险2-甲基-6-硝基苯胺时必须穿工作服,戴防护镜,穿不露脚趾的满口鞋,长发必须束起。不得将腐蚀性2-甲基-6-硝基苯胺、毒性2-甲基-6-硝基苯胺、有机过氧化物、易自燃品和放射性物质保存在一起,特别是漂白剂、硝酸、高氯酸和过氧化氢。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍。

2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料,经氨解而得。此法路线较短,成品质量也优于前两种l艺,但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料,经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,该方法产率高,适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验:酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。常温条件下抽滤,所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次,将粗产物烘干,保留约17.8g粗产物。天津6-硝基-O-甲苯胺
反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。2-氨基-3-硝基甲苯供应公司
当反应时间为4h时,产物2-甲基-6-硝基苯胺合成产率较高。当随着反应时间不断延长,合成反应同样会生成一系列副产物,如对位甲基取代物等物质的生成,导致邻2-甲基-6-硝基苯胺合成产率的下降;当合成反应时间偏短时,合成反应不能彻底完成,同样也导致导致合成2-甲基-6-硝基苯胺产率下降。在合成对邻硝基乙酰苯胺时,在保持其他合成条件不变的情况下,选择硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'进行试验,考察了乙酸酐滴加速率对对2-甲基-6-硝基苯胺产率影响。2-氨基-3-硝基甲苯供应公司
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