2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和盐酸,这些酸性物质溶于水中都是放热反应。在操作过程中反应温度不容易控制,易发生裂开等危险,并且对反应设备要求高,必须能耐酸等苛刻条件。合成的产物产率低约50%,纯度约96.7%1-3],因此,不利于工业化大规模的生产。鉴于常用方法有这么多不利因素,研究一种新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法极为重要。新方法以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化反应、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反应步骤简单,并且用不到强酸性物质,对生产设备要求不高,温度容易控制,操作简单。疏水参数计算参考值(XlogP):2,氢键供体数量:1,氢键受体数量:3。南昌2氯6甲基4硝基苯胺

当2-甲基-6-硝基苯胺达到12:1.0时,产率达到较大,随着继续增加催化剂AlCl3用量,其产率反而降低。因为过量催化剂AlCl3促进其杂质的生成,并且还能吸附乙酸酐和邻硝基乙酰苯胺,从而导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。如果反应过程中催化剂AICl3用量不足,则参加反应的乙酸酐减少,合成反应不能彻底完成,导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。反应温度关系到合成反应产率,不同反应温度产物的产率是不一样的。在保持其他合成条件不变的情况下,选择反应温度为60、70、80、90、100、110、120、130C进行试验,考察了反应温度温度对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。2-甲基6-硝基苯胺费用橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。

2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施:灭火剂:用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。避免使用直流水灭火,直流水可能导致可燃性液体的飞溅,使火势扩散。灭火注意事项及防护措施:消防人员须佩戴携气式呼吸器,穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音,必须马上撤离。隔离事故现场,禁止无关人员进入。收容和处理消防水,防止污染环境。对保护施救者的忠告:将患者转移到安全的场所。咨询医生,出示2-甲基-6-硝基苯胺安全技术说明书给到现场的医生看。
当2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil处的吸收峰是苯环中的氢=C-H,同样也表明目标产物中有苯环结构的存在;2913cm-!'处吸收峰是链接苯环上甲基-CH3的弯曲振动特征吸收峰;1624cm,处的吸收峰是苯环C=C的特征吸收峰;1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振仪对中间产物和目标产物进行核磁共振表征。化学位移在2.30处的吸收峰为与羰基链接的甲基质子峰:化学位移在7.66处的吸收峰为4号碳原子上质子峰;化学位移在8.20处的吸收峰为2号碳原子上质子峰;化学位移在8.77处的吸收峰为5号碳原子上的质子峰。折射率:1.558。分子结构数据:摩尔折射率:41.85,摩尔体积(m3/mol):119.8。

当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时,产物邻硝基乙酰苯胺产率较高,这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长,合成反应会生成一系列副产物,如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成,导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降;当合成反应时间偏短时,合成反应不能彻底完成,同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样,同样关系到产率的高低,因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时,在保持其他合成条件不变的情况下,选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验,考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。江西2-甲基-6-硝基苯胺的生产厂家
待搅拌液体呈现暗红色时,将溶液与黄色固体分离,并同时将其中放置在冷却环境中。南昌2氯6甲基4硝基苯胺
2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500 mL烧瓶中,加入36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回.流3 h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒人上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100 mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1 g橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125 mL乙醇[ φ( CH,CH2OH) = 95% ]重结晶,得46 g橙红色。针状晶体,经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。南昌2氯6甲基4硝基苯胺
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