2 甲基 6 硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下，有白色固体逐渐 析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计 64.5 g，经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺，收率为 86.6%。步骤2：2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸，控制温度在 10 ～ 12 ℃左右，滴加 63 mL浓硝酸。滴加完毕后，分批加入固体 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g，加料速度应严格控制体系温度在 10 ～ 12 ℃，加毕继续反应约 0.5 h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒入 1500 mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤得浅黄色固体，干燥备用。浓硝酸滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10~12C。2 甲基 6 硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺是一种工业中应用普遍的有机染料或有机颜料的中间体，还可合成分散染料，而且也是医药中间体，可以合成具有保养性能的药物。以邻甲苯胺为原料，用醋酸作酰化剂进行酰化反应，用混酸作硝化剂，用盐酸(碱)水解得到目标产物。在母液中加入氨水，得到2-甲基-4-硝基苯胺，且2-甲基-4-硝基苯胺也是有机染料。随着染色技术的不断改进和发展，对分散染料的要求也会越来越高、越来越多，而且分散染料与其它染料相比其发展史比较短，因此发展空间比较大。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯2-甲基-6-硝基苯胺14.3g，产率97.2%，mp95~97℃，纯度99.6%。西安2氯6甲基4硝基苯胺满足市场需求，适用于工业化大规模生产。

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应，然后分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液，用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。

2-甲基-6-硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体，主要用于有机合成，是油漆、印染等重要的原材料，也是混合炸包的重要成分之一。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道，祁磊等人采用邻甲基苯胺为原料，改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺，产率只为59.4%，纯度99.68%；同样也采用邻甲基苯胺为原料，经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基-4(6)-硝基苯胺，总产率只为72.0%。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化，得到硝基邻甲基乙酰苯胺，再与浓盐酸一起加热至沸腾，去乙酰化，蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物。

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通过加氨水调节pH，会有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游离得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因归结于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子内氢键，从而其盐酸盐稳定性较差，在酸浓度较低时即自动游离，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子内氢键，因此它的盐酸盐较稳定。分离了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分离出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不纯，必须用水蒸气蒸馏[6]来提纯。水蒸气蒸馏的优点是，可以得到比较纯的物质，缺点是分离效率不高，产率比较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。2氯6甲基4硝基苯胺供货公司

冷却至室温，将750mL冰水倒人上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出。2 甲基 6 硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：将烧瓶里的溶液冷却至室温，将溶液倒入250ml的冰水中，减压抽滤，用冰水洗涤3次，得到酰化产物。干燥，产物用水进行重结晶，得到邻甲基乙酰苯胺。称量，计算产率。将上述的邻甲基乙酰苯胺放入到三口烧瓶中，加入适量的溶剂1，2-二氯乙烷，三口烧瓶中口安装电动搅拌器，烧瓶的侧口装温度计和装有混酸的恒压滴液漏斗，控制适当的反应温度。反应结束后，继续搅拌30min，然后将装置改成水蒸气蒸馏装置中，蒸馏，收集87°C~90'C的馏分，当没有馏分蒸出时，终止反应，冷却至室温，将溶液倒入200ml的冰水中，减压抽滤，冰水洗涤滤饼，直到滤液的PH值为中性，得到硝化产物。2 甲基 6 硝基苯胺

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