2-甲基-6-硝基苯胺水解时,回流时间要长一点,一般回流的时间为3h左右,注意溶液的颜色必须达到暗红色。以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AIlCl,用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍。四川2-甲基-6硝基苯胺

滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢,关系到反应进行的进行程度,乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快,则溶液中乙酸酐浓度就会偏高,会发生一系列副反应,如对位乙酰取代物等生成,导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低;当乙酸酐滴加速率过慢时,合成反应会不易进行,同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0时,2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加,产物产率不断增加,当比值达到1.2:1.1时产率较高,继续增加催化剂AlCl;用量,其产率降低。济南6-硝基-O-甲苯胺若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。

2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料,经氨解而得。此法路线较短,成品质量也优于前两种l艺,但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料,经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,该方法产率高,适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验:酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基,以便向化合物中引入其他取代基。用于医药、精细化工中间体用于有机合成。
2-甲基-6-硝基苯胺的储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。保持容器密封。远离火种、热源。库房必须安装避雷设备。排风系统应设有导除静电的接地装置。采用防爆型照明、通风设置。禁止使用易产生火花的设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。操作注意事项:操作人员应经过专门培训,严格遵守操作规程。操作处置应在具备局部通风或全方面通风换气设施的场所进行。避免眼和皮肤的接触,避免吸入蒸汽。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。如需罐装,应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。避免与氧化剂等禁配物接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。倒空的容器可能残留有害物。使用后洗手,禁止在工作场所进饮食。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。冷却至室温,将750mL冰水倒人上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出。

2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化,传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。为了推升2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工产物提升质量,就要进一步优化技术实践的相关条件。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征,探讨了乙酰化反应时催化剂AICI3用量、反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AICI3用量、反应温度、反应时间和滴加硫酸二甲酯速率对产物产率的影响。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺。成都2甲基6硝基苯胺
直接将其与浓硝酸融合后,邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺,经过鉴定原有物质反应比重为80%。四川2-甲基-6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施:灭火剂:用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。避免使用直流水灭火,直流水可能导致可燃性液体的飞溅,使火势扩散。灭火注意事项及防护措施:消防人员须佩戴携气式呼吸器,穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音,必须马上撤离。隔离事故现场,禁止无关人员进入。收容和处理消防水,防止污染环境。对保护施救者的忠告:将患者转移到安全的场所。咨询医生,出示2-甲基-6-硝基苯胺安全技术说明书给到现场的医生看。四川2-甲基-6硝基苯胺
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