2-甲基 6-硝基苯胺

溶剂的选择对2-甲基-6-硝基苯胺硝化反应产率的影响很大，0.2mol的邻甲基乙酰苯胺，温度控制在10°C~12°C之间，混酸作硝化剂好，且n(HNO3)：n(H2SO4)=0.5：0.7。本实验分别用1，2-二氯乙烷和四氯化碳作溶剂，影响水解的因素很多：反应时间，反应温度等。本实验的水解反应的加热回流时间在3h左右，这时溶液的颜色为暗红色，如果颜色比较淡，可延长回流时间。回流时间短，达不到完全水解的效果。此外，水解温度要高，温度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分离主要是通过水解后，加入适量的水中，这样会有大量的固体(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单方便。2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：催化乙酰化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧，常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜，滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下，有白色固体逐渐 析出，抽滤，真空干燥得白色固体共计 64.5 g，经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺，收率为 86.6%。步骤2：2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸，控制温度在 10 ～ 12 ℃左右，滴加 63 mL浓硝酸。滴加完毕后，分批加入固体 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g，加料速度应严格控制体系温度在 10 ～ 12 ℃，加毕继续反应约 0.5 h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒入 1500 mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤得浅黄色固体，干燥备用。南昌2-甲基-6-硝基苯胺的生产厂家借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化，经过冷却、干燥后，回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。

当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时，产物邻硝基乙酰苯胺产率较高，这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长，合成反应会生成一系列副产物，如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样，同样关系到产率的高低，因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。

2-甲基-6-硝基苯胺储存的安全要求是：生产、储存2-甲基-6-硝基苯胺的单位，应当在其作业场所和安全设施、设备上设置明显的安全警示标志。生产、储存2-甲基-6-硝基苯胺的单位，应当在其作业场所设置通信、报警装置，并保证处于使用状态。生产、储存2-甲基-6-硝基苯胺的企业，应当委托具备国家规定的资质条件的机构，对本企业的安全生产条件每3年进行一次安全评价，提出安全评价报告。安全评价报告的内容应当包括对安全生产条件存在的问题进行整改的方案。生产、储存2-甲基-6-硝基苯胺的企业，应当将安全评价报告以及整改方案的落实情况报所在地县级安监部门备案。在港区内储存2-甲基-6-硝基苯胺的企业，应当将安全评价报告以及整改方案的落实情况报港口部门备案。一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高。

2-氨基-3-硝基甲苯是一种重要的精细化工中间体，用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合炸包的组分。2-氨基-3-硝基甲苯是合成双酰胺类杀虫剂的重要中间体，不只对果蔬、豆类、水稻等农作物上的鳞翅目、鞘翅目等咀嚼作物害虫具有高效杀虫活性，还可有效防治对其他杀虫剂产生抗性的害虫，尤其是对氯虫苯甲酰胺及氯虫腈产生抗性的害虫；此外，也可用于种子处理，同时对非农作区域的白蚁和苍蝇等害虫也有较好的致死作用。所以优化合成2-氨基-3-硝基甲苯的方法对于缩短生产时间，降低反应能耗，减少废物排放和提高经济效益具有重要意义。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化。2-甲基6-硝基苯胺报价

加人36%~38%的浓盐酸150mL，搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。保持容器密封。远离火种、热源。库房必须安装避雷设备。排风系统应设有导除静电的接地装置。采用防爆型照明、通风设置。禁止使用易产生火花的设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。操作注意事项：操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。操作处置应在具备局部通风或全方面通风换气设施的场所进行。避免眼和皮肤的接触，避免吸入蒸汽。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。如需罐装，应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。避免与氧化剂等禁配物接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。倒空的容器可能残留有害物。使用后洗手，禁止在工作场所进饮食。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。2-甲基 6-硝基苯胺

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