杭州2.3.5三甲基氢醌

制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌的具有实用价值的合成路线有三条。第1条路线是由1,2,4-三甲苯(简称偏三甲苯)经磺化、硝化、还原、氧化和还原等反应制得。第2条路线是由间甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚，再经氧化、还原反应制得。第3条路线是由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚，再经氧化、重排反应制得。分别建立反应物与产物的定量分析模型，采用人工波段选择、CARS-PLS算法等优化波段选择，实现氢化还原反应的快速过程监测，并可以判断反应中的异常状况。三甲基氢醌催化加氢工艺是具有环保、经济和高度自动化的特点，因此受到了更多的关注。杭州2.3.5三甲基氢醌

本研究主要针对以偏三甲苯为原料，通过一步催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌进行了深入研究。实验采用偏三甲苯-冰醋酸-H_2O_2体系，使用各类单组份、多组分催化剂催化氧化偏三甲苯，并采用外标法对反应物转化率和产物收率进行相色谱检测。筛选出的较好催化剂为工业填料和试剂两种类型的γ-Al_2O_3。在填料γ-Al_2O_3进行催化氧化实验中，考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、氧化剂用量对反应的影响。经过优化后，实验结果表明：偏三甲苯转化率为20.0%，2,3,5-三甲基苯醌产率为13.0%，选择性为64.9%。2,3,5-三甲基氢醌供应费用三甲基氢醌(TMHQ)作为合成维生素E的重要中间体，其国内来源不足，目前60%依赖进口。

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研究结果表明，催化剂在运转前后活性组分含量、比表面积和孔容变化不大，因此这些因素不足以引起催化剂活性大幅度地下降。催化剂中的硫含量随催化剂运转时间的延长而增加，但对于贵金属催化剂属无毒物。运转后催化剂的沉积物只是疏松地吸附在催化剂的表面，对其比表面积和孔客的影响不大。然而，催化剂失活的一个主要原因是催化剂表面沉积了TMHQ和少量的2,3,5-三甲基苯醌。这些化合物在催化剂表面形成了一层致密的覆盖层，阻碍了反应物分子的扩散和催化剂表面的活性位点的暴露，从而导致催化剂的失活。杭州2.3.5三甲基氢醌

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